Лаборатория аналитической химии высокочистых веществ и объектов окружающей среды (рук. В.А. Крылов)

Руководитель лаборатории: д.х.н., профессор Крылов В.А., лауреат государственной научной стипендии для выдающихся ученых России (1998-2000, 2001-2003 г.). Телефон 8(831)462 32 28, Факс: 8(831)462 32 20, e-mail: k658995@mail.ru

Творческий коллектив лаборатории включает представителей кафедры: кандидата химических наук Мосягина П.В., кандидата химических наук Смирнову Л.В.; 3-5 студентов второго-пятого курсов; 2-3 аспирантов.

Направление научных исследований коллектива включает:

развитие теории и практического применения методов газовой и жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии и атомной спектроскопии для определения примесей;
анализ высокочистых веществ и объектов окружающей среды;
разработку методов низкофонового эффективного концентрирования примесей;
метрологическое обеспечение определения микропримесей.

В распоряжении коллектива имеются:

высокочувствительные хромато-масс-спектрометры FOCUS DSQ II, Agilent MSD 5973N
хроматографы Хромос ГХ-1000, Цвет-500 и др. с фотоионизационным, злектронозахватным, пламенно-фотометрическим и другими детекторами.

Научные достижения лаборатории:

Впервые установлено бимодальное распределение примесей в высокочистых летучих веществах. Показано присутствие двух форм примесей в высокочистых летучих веществах: в молекулярном состоянии и в виде взвешенных частиц. Сформулированы принципы избирательного и чувствительного газохроматографического определения различных веществ в следовых концентрациях. Впервые в стране использован метод лазерной ультрамикроскопии для определения субмикронных частиц в высокочистых веществах. Предложены и разработаны кварцевые капиллярные колонки для газохроматографического определения молекулярных примесей. Методом хромато-масс-спектрометрии идентифицировано более пятидесяти новых примесей в высокочистых хлоридах, фторидах и гидридах, в том числе в изотопно-обогащенных. Разработаны методики анализа различных высокочистых моноизотопных веществ и объектов окружающей среды с пределами обнаружения примесей 10^–7 – 10^–11 %. Для повышения эффективности экстракционного концентрирования примесей и уменьшения объема экстрагента разработан метод жидкофазного микроэкстракционного концентрирования. Объем экстрагента уменьшен до нескольких микролитров, что на два-три порядка меньше, чем в традиционных методах. Разработанный метод микроэкстракционного концентрирования признан научным Советом РАН по аналитической химии крупным достижением в аналитике [Журнал аналитической химии. 2006. Т. 61. № 2. С. 213].

Результаты научных исследований опубликованы в более чем 100 статьях в центральных академических журналах, входящих в перечень ВАК и индексируемых РИНЦ, Scopus, WOS. Материалы научной работы докладывались на международных и всероссийских конференциях, съездах аналитиков России. Исследования проведены при финансовой поддержке Российского Фонда Фундаментальных Исследований (08-03-97047-р_поволжье_а, 11-03-00524) и грантов Нижегородской области в сфере науки, технологий и техники (грант-договор №58 от 11.09.14, грант-договор №6 от 26.12.17).
Результаты научных исследований отмечены Премией Международной академической издательской компании «Наука/Интерпериодика» за лучшую публикацию в издаваемых ею журналах (2008 г.).

За последние десять лет защищено семь кандидатских диссертаций по аналитической химии высокочистых моноизотопных веществ, определению примесей в объектах окружающей среды и разработке метода микроэкстракционного концентрирования. Аспиранты и молодые сотрудники неоднократно являлись лауреатами стипендии Президента РФ, стипендии имени академика Г.А. Разуваева, стипендии Ученого совета ННГУ, специальной стипендии ННГУ «Научная смена». Студентка Бекшаева А.В. награждена медалью Всероссийского конкурса «За лучшую научную студенческую работу» по естественным, техническим и гуманитарным наукам в ВУЗах Российской Федерации 2003 года. Аспирант А.В. Крылов является лауреатом молодежной премии Научного совета по аналитической химии РАН 2011г.

Научные связи лаборатории:

Работы по газохроматографическому, хромато-масс-спектрометрическому и спектральному анализу высокочистых изотопно-обогащённых веществ ведутся совместно с Институтом химии высокочистых веществ РАН (к.х.н. Созин А.Ю., к.х.н. Пименов В.Г.) и Научно-производственным предприятием “Салют”(к.х.н. Котков А.П.).

В рамках исследования повышения чувствительности детектирования примесей ведется совместная работа с Бюро аналитического приборостроения “ХРОМДЕТ-ЭКОЛОГИЯ”, (директор, к.х.н. В.Л. Будович, г. Москва) и ООО “Хромос” (директор Пахомов А.Л., г. Дзержинск).

Исследования по разработке и испытанию новых поверхностно-пористых сорбентов для капиллярного варианта хроматографии и снижению пределов обнаружения примесей проводится совместно с профессором, д.х.н. Березкиным В.Г. (Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева РАН г. Москва).

Работа по хроматографическому разделению и анализу углеводородов ведется совместно с лабораторией газовой хроматографии НИИ химии ННГУ (заведующий лабораторией к.х.н. А.В. Митин).

Работа по определению токсичных веществ в воздухе хромато-масс-спектрометрическим и иммунохимическим методами ведется совместно с МГУ им. М.В. Ломоносова (профессор, д.х.н. С.А. Еремин).

Интерес к исследованиям за рубежом:

С 1998 года лаборатория постоянно получает приглашения и участвует в работе российско-германо-украинского симпозиума по аналитической химии ARGUS. В 2003 и 2005 годах с докладами выступали аспиранты кафедры Потанина Л.С. и Созин А.Ю., а также студент Крылов A.В.

Список публикаций:

Крылов В.А., Крылов А.В. Микроэкстракционное концентрирование токсикантов. Хромато-масс-спектро-метрическое определение высокотоксичных ароматических и хлорсодержащих углеводородов в воде. Saarbrucken: Lambert Academic Publishing, Germamy, Саарбрюкен: Ламберт Академик Паблишинг, Германия, , 2011. 140 с. ISBN: 978-3-8433-1666-8.
Гальченко К.В., Глебов В.В., Крылов В.А., Лукиенко Л.В., Маврин Г.В., Мосягин П.В., Сулейманов И.Ф., Харлямов Д.А. Монография. Техника и технологии XXI века. Использование жидкофазной микроэкстракции с диспергированием экстрагента для высокочувствительного определения токсикантов. Ставрополь: Логос, 118 с. 2014. РИНЦ ISBN 978-5-905519-36-9
Крылов В. А., Чурбанов М. Ф., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Газохроматографическое определение бензотиофенов в сере высокой чистоты // Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 6. С. 589–594.
Крылов В.А., Волкова В.В. Источники систематических погрешностей при газохроматографическом определении диалкил-о-фталатов в воде // Журн. аналит. химии. Т. 70. № 5. С. 510-517.
Крылов В.А., Чернова О.Ю., Созин А.Ю. Состав молекулярных примесей в высокочистом германе // Неорганические материалы. 2015. Т. 51. № 10. С. 1047.
Крылов В.А., Чернова О.Ю., Созин А.Ю., Чурбанов М.Ф. Хромато-масс-спектрометрический анализ высокочистого гексафторида серы, обогащенного изотопом ³⁴S. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. 6. С. 17-21.
Крылов В.А., Чернова О.Ю., Созин А.Ю., Зорин А.Д. Хромато-масс-спектрометрический анализ германа высокой чистоты // Аналитика и контроль. 2015. Т. 19. № 1. С. 45-51.
Крылов В.А., Нестерова В.В. Определение эфиров о-фталевой кислоты в воде методом хромато-масс-спектрометрии с эмульсионным микроэкстракционным концентрированием // Журн. аналит. химии. – 2016. № 8. С. 809–817.
Крылов В.А., Чернова О.Ю., Созин А.Ю., Зорин А.Д. Хромато-масс-спектрометрический анализ германа высокой чистоты // Аналитика и контроль. 2015. Т. 19. № 1. С. 45-51.
Mosyagin P.V., Krylov V.A. The Use of Cured Atmospheric Moisture to Concentrate the Impurities in the Air Analysis // Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences. № 5(6). 2014. P. 1495-1501.
Mosyagin P.V., Krylov V.A. Combination of solid-phase and liquid phase microextraction from air // Journal of Analytical & Bioanalytical Techniques. OMICS International Journals, V.6, №4, Р. 1. 2015. P. 152.
В. А. Крылов, А. В. Крылов, П. В. Мосягин, Ю. О. Маткивская Жидкофазное микроэкстракционное концентрирование примесей. Обзор // Журн. аналит. химии. – 2011. – Т. 66. – № 4. – C. 341 – 360.

Крылов В.A., Еремин С.А, Мосягин П.В., Михирев Д.А., Крылов A.В. Методы определения органических веществ в воздухе. Обзор //Успехи химии 2010. Т. 79. № 6. С. 587-600.
Крылов В.А., Чернова О.Ю., Созин А.Ю., Котков А.П. Хромато-масс-спектрометрический анализ арсина высокой чистоты // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 3. С.13-16.
Крылов В.А., Крылов А.В., Мосягин П. В., Созин А.Ю., Губинов А.В. Хроматомасс-спектрометрическая идентификация примесей в четыреххлористом углероде высокой чистоты // Масс-спектрометрия. 2009. Т. 6. № 1 . С. 31-36.
Крылов В.А., Созин А. Ю., Зорин В. А., Берёзкин В. Г., Крылов А. В. Хроматомасс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащённом силане высокой чистоты // Масс-спектрометрия. 2008. Т. 5. № 4. С. 281-288.